农业农村部组织制定了《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》和《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》2项标准

农业农村部组织制定了《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》和《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》2项标准

 

农业农村部组织制定了《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》和《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》2项标准

 

根据《兽药管理条例》规定,我部组织制定了《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》等2项标准,现予发布,自发布之日起执行。

特此公告。

 

附件:1.兽药中非法添加四环素类药物的检查方法

2.兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法

 

农业农村部

2020年11月19日

附件1

兽药中非法添加四环素类药物的检查方法

1 适用范围

1.1本方法适用于麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中非法添加土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素的检查。

1.2用于其他兽药制剂中非法添加土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素等四环素类药物检查时,需进行空白试验和检测限测定。

2 检查方法

照高效液相色谱法(《中国兽药典》一部附录0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L草酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,按下表梯度洗脱;二极管阵列检测器检测,采集波长范围为200~400nm,分辨率为1.2nm;记录350nm波长处的色谱图。取土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素及多西环素对照品适量,用0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中各约含10µg的溶液,作为系统适用性溶液,取20µL注入液相色谱仪,同时记录光谱图和色谱图,出峰顺序依次为土霉素、四环素、金霉素、多西环素,相邻峰之间的分离度均应符合要求。供试品溶液中如有土霉素、四环素、金霉素或多西环素峰,与相邻峰的分离度应符合要求。

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测定法取供试品1.0g,置锥形瓶中,加0.01mol/L的盐酸溶液100 ml,超声处理5分钟,摇匀,滤过,取滤液5.0ml,加0.01mol/L盐酸溶液稀释至25ml,摇匀,作为供试品溶液。另取土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素对照品适量,用0.01mol/L的盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中各约含10µg的溶液,作为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液各20µL注入液相色谱仪,同时记录色谱图和光谱图。必要时,可调整供试品溶液或对照品溶液的浓度,使两者峰面积近似。通过与对照品溶液色谱图保留时间、光谱图的比对,确定供试品中是否含有土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素。

3 结果判定

3.1供试品溶液色谱图中如出现与土霉素、四环素、金霉素或多西环素对照品保留时间一致的峰(差异小于等于±5%),且为单一物质峰;在规定的采集波长范围内,两者紫外光谱图匹配,且最大吸收波长一致(差异小于等于±2nm),判定为检出土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素。

3.2 供试品溶液色谱图中峰保留时间与土霉素、四环素、金霉素或多西环素对照品峰一致,但峰面积小于检测限峰面积,判定为未检出土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素。

4 检测限

本方法检测限土霉素、盐酸四环素为0.5g/kg,盐酸金霉素、多西环素为1.0g/kg。

 

附图1:四环素类药物混合标准溶液色谱图

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注:出峰顺序依次为:土霉素、四环素、金霉素、多西环素

 

附图2:四环素类药物混合标准溶液光谱图

农业农村部组织制定了《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》和《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》2项标准

附件2

兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法

1适用范围

1.1 本方法适用于兽药固体制剂(健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉)中非法添加的酰胺醇类药物(甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素)的检查。

1.2 用于其它兽药固体制剂药物中非法添加酰胺醇类药物(甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素)检查时,需要进行空白试验和系统适用性试验,供试品溶液中甲砜霉素、氟苯尼考和氯霉素色谱峰与相邻的色谱峰分离度应符合要求。必要时可采用二极管阵列检测器进行峰纯度检测。

2 检查方法

照高效液相色谱法(《中国兽药典》2015版一部附录0512)。

色谱条件与系统适用性用十八烷基键合硅胶为填充剂(Waters Atlantis T3 4.6mm×250mm, 5µm,或其他等效的色谱柱);以甲醇为流动相A,以乙腈为流动相B,水为流动相C,流速为1ml/min,按下表进行洗脱;二极管阵列检测器检测,采集波长范围为190nm~400nm,分辨率为1.2nm,分别记录224nm和278nm波长处的色谱图。

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分别取甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素对照品适量,加40%甲醇溶液超声使溶解,制成每1ml中各含约50µg的溶液,作为系统适用性溶液。取10µl注入高效液相色谱仪,记录色谱图和光谱图。甲砜霉素、氟苯尼考和氯霉素之间的分离度应符合要求。

测定法 取供试品约0.5g,精密加入40%的甲醇溶液50ml,超声15分钟,摇匀,6000转/分钟,离心5分钟;取上清液1.0ml置10ml量瓶中,加40%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。分别取甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素对照品适量,加40%甲醇溶液超声使溶解,制成每1ml中各含约50µg的溶液,作为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液各10µl,分别注入高效液相色谱仪,同时记录色谱图和光谱图。必要时,可调整供试品溶液或对照品溶液的浓度,使两者峰面积近似。通过与对照品溶液色谱图保留时间、光谱图的对比,确定供试品中是否含有甲砜霉素、氟苯尼考和氯霉素。

3 结果判定

3.1供试品色谱图中如出现与相应对照品保留时间一致的峰(差异小于等于±5%),且为单一物质峰;在规定的采集波长范围内,两者紫外光谱图匹配,且最大吸收波长一致(差异小于等于±2nm),判定为检出为甲砜

霉素、氟苯尼考或氯霉素。

3.2 供试品溶液色谱图中峰保留时间与相应对照品峰相同,但峰面积小于检测限峰面积,判定为未检出甲砜霉素、氟苯尼考或氯霉素。

4 检测限

本方法甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素检测限为4g/kg。

附图1: 酰胺醇类药物混合标准溶液224nm和278nm色谱图

农业农村部组织制定了《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》和《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》2项标准

注:1、上图为224nm色谱图,下图为278nm色谱图;

2、出峰顺序为甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素

 

附图2:酰胺醇类药物混合标准溶液光谱图

农业农村部组织制定了《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》和《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》2项标准

农业农村部组织制定了《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》和《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》2项标准

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